Desarrollo y validación de un método analítico indicador de estabilidad para el análisis de ácido acetil salicílico en tabletas por HPLC

Abstract

El ácido acetilsalicílico o ASA (C9H8O4), conocido como aspirina es un analgésico, antipirético y antiinflamatorio, uno de los más utilizados en el mundo anualmente de hasta 120 000 millones de comprimidos. Tiene problemas reportados como salicilísmo, acidosis metabólica, hemorragia gastrointestinal, nefropatías, trombocitopenia, anemia aplásica y agranulocitosis, por lo que su estabilidad y evaluación de su producto de degradación el Ácido Salicílico es necesaria Se desarrolló un método analítico indicador de estabilidad para el Ácido Acetilsalicílico tabletas en 3 marcas codificadas como A, B y C con el diseño experimental de Plackett and Burman utilizando HPLC con 8 experimentos variando niveles negativos y positivos en condiciones como pH de la fase móvil, flujo, buffer, longitud de onda, columna cromatográfica, diluyente de los analitos y proporción de la fase móvil en un HPLC marca Agilent Serie 1200. Se propuso el método analítico indicador de estabilidad con condiciones de pH 2,04, Flujo de 3mL/min, buffer 30 mM, longitud de onda 236nm, Columna de 15cm x 4,6 mmC18 (L1-USP), diluyente (buffer:acetonitrilo) 50%:50% , fase móvil (acetonitrilo: buffer) 30%:70% . Con una resolución de 7,41 y coeficiente de variación de ±0,96%. Se sometió a la ASA a degradación forzada en condiciones de termólisis, oxidación, fotólisis, hidrólisis ácida, hidrolisis alcalina donde las soluciones son más estables a la fotolisis e hidrólisis acida. Se determinó la estabilidad de la muestra para análisis en diferentes tiempos siendo estable hasta 120 minutos Se realizó la validación del método analítico indicador de estabilidad tomando como parámetros, especificidad, linealidad e intervalo, exactitud, precisión, límite de detección y de cuantificación. Se analizaron 3 marcas del mercado tabletas con Ácido Acetilsalicílico (A,B,C) con el método desarrollado, que de acuerdo a USP-37 deben tener un límite de Ácido Salicílico Libre de 0,3 % para tabletas no recubiertas y de 3% para tabletas con recubierta. Siendo que la marca “A” no cumple con el requisito de Ácido Salicílico Libre con un valor de 0,34%