Validación de método analítico para la determinación de arsénico total en peces

Abstract

Se validó un método para determinar arsénico en muestras de peces por la metodología por absorción atómica con generador de hidruros. La validación comienza desde la calibración del equipo, al mismo tiempo el reactivo para la determinación es el borohidruro de sodio que permite la reducción de As+5 a As+3 para mejorar la detección todo ello en medio ácido por lo que se inyecta el ácido clorhídrico al generador de hidruros. La preparación de estándares se realizó a partir de una solución de 100μg As/L disuelto con ácido nítrico, realizando las diluciones de 0,5 a 5,5 μg As/L. Las muestras de peces se seleccionaron en dos zonas de estudio desembocadura del río Suches - Escoma (Lago Mayor) y Huatajata (Lago Menor) tomando en cuenta las características de actividades humanas en la cuenca, las muestras fueron clasificadas y pre-tratadas por una digestión por horno microondas Marca Anton Paar – Multiwave añadiendo ácido nítrico y peróxido de hidrógeno consecutivamente fueron llevadas a ser analizadas en el equipo de HG-AAS Se determinó los parámetros de validación obteniendo resultados estadísticos propicios de linealidad con un coeficiente de correlación de 0,99998, un error de 0,001, se logró obtener resultados del límite de detección de 0,016 μg As/L y un límite de cuantificación de 0,022 μg As/L, donde el promedio de porcentaje de variación de repetibilidad para los cinco niveles nos dio desde 0,20% a 1,35% y el porcentaje de coeficiente de variación de reproducibilidad para los cinco niveles nos dio 0,39% a 1,62%, la exactitud se determinó con una muestra añadida con el sesgo y una prueba de t de Student de una cola se concluyó que no existe una diferencia significativa, se determinó el rango de trabajo que van desde 0,02 a 5,5 μgAs/L y la determinación de incertidumbre que fue la estimación de la misma con una incertidumbre expandida según la guía Eurachem. Evaluación de resultados del contenido de As total en la especie Orestias Luteus y Orestias Agassi fue comparado con la norma de la FAO/CODEX (0,060-4,72) mg/L y el reglamento de parámetros de seguridad alimentaria para los productos pesqueros con una concentración de 1mg/L.