Validación del método espectrofotométrico UV-VIS determinación de cromo hexavalente en aguas naturales y residuales

Abstract

La validación de métodos de ensayo constituye una premisa para la realización de servicios científicos técnicos y una garantía de la calidad de los resultados a reportar. En el presente trabajo se realizó la validación del método espectrofotométrico de determinación de Cromo (VI) en agua natural y residual. El trabajo se realizó en el Laboratorio de Química Ambiental del CCQ-UMSA basado en el método normalizado de la guía Standard Methods. (APHA-AWWA-WPCF, 2012) Se comenzó la validación desde la verificación de la eficiencia del espectrofotómetro evaluando los parámetros de exactitud de longitud de onda y exactitud fotométrica, así también la determinación de las condiciones experimentales óptimas del proceso analítico. Se utilizó el equipo espectrofotómetro UV-VIS Genesys 10S con una cubeta de 1cm de paso óptico a una longitud de onda de 540 nm. Para validar la metodología en agua natural se utilizó una muestra recolectada de la vertiente de la gruta de la Virgen de Lourdes que se encuentra ubicada entre la avenida del Poeta y la avenida del Libertador, en la zona sur de la ciudad de La Paz. Para la matriz de agua residual se tomaron muestras del curso de agua del Río Seco en la zona Mercedario Sector 1 entre la avenida costanera, en el distrito 4 de la ciudad de El Alto. Los parámetros validados fueron: linealidad en un rango de 0,039 a 0,245 mg Cr (VI)/L con un coeficiente de correlación de 0,9996, selectividad concluyendo que no hay efecto de matriz en agua natural y residual, límite de detección que es de 0,006 mg Cr (VI)/L, el límite de cuantificación que es de 0,019 mg Cr (VI)/L, precisión con una desviación estándar de 0,002, exactitud con un porcentaje de recuperación que varía desde un 91,6 a 99,8 % valores que se encuentran dentro del rango esperado de 80 a 110%, la robustez determinó que no se pueden alterar los valores establecidos para el tiempo de reacción, presencia de ácido fosfórico, volumen de ácido sulfúrico y volumen de DPC, pero el cambio de analista no afecta al proceso analítico. Se determinó la concentración de cromo (VI) de tres muestras recolectadas del curso de agua del Río Seco que atraviesa la zona Mercedario del distrito 4 de la ciudad de El Alto, donde hay actividad industrial de curtiembres artesanales que vierten sus efluentes al río. Los valores encontrados fueron: Punto 1 (16°30'42.2908"; 68°07'10.1784) 0,031±0,003 mg Cr (VI)/L, Punto 2 (16°30'42.2908"; 68°07'10.1784) 0,035±0,002 mg Cr (VI)/L, Punto 3 (16°30'42.2908"; 68°07'10.1784) 0,118±0,003 mg Cr (VI)/L. El valor máximo permitido por el Reglamento en Materia de Contaminación Hídrica para Cr (VI) es 0,05 mg/L, el valor del Punto 3 se encuentra por encima del máximo permitido.