Validación del método para la determinación de sulfatos en aguas naturales por el método turbidimétrico

Abstract

En el presente trabajo se validó el método para la determinación de sulfatos por el método turbidimétrico en aguas naturales en dos rangos, uno bajo de 1−10 mg SO4-2 / L y otro alto de 10−40 mg SO4-2/ realizado en los predios del laboratorio de calidad ambiental (L.C.A.). El método fue validado siguiendo el protocolo de validación, donde se han evaluado los parámetros: rango de trabajo, linealidad, selectividad, límite de detección, límite de cuantificación, precisión, exactitud y robustez. Se ha trabajado con tres tipos de muestras, una de una vertiente ubicada en el macro distrito de Cotahuma, muestra de agua embotellada de la empresa de Viscachani y finalmente con muestras de deshielo de una hidroeléctrica del pueblo de Zongo que queda al norte de La Paz. Una vez que se han definido las condiciones de trabajo, se ha procedido con la verificación del turbidímetro AL 1000 (AQUA LYTIC), donde se hizo uso de un estándar de turbidez de 12,7 N.T.U. con un certificado de la empresa CHEMICALS GFS con el código YSI 6072. Posteriormente se han evaluado uno a uno los parámetros de la validación, donde para la evaluación del rango de trabajo, linealidad, selectividad (estándar + muestra), límite de detección, límite de cuantificación, exactitud y robustez se ha empleado un estándar preparado de 500 mg SO42−/L y además, un estándar de trabajo de sulfatos con una concentración de 1000 mg SO42−/L de la empresa MERK trazable a SRM desde NIST en H2O. Para los parámetros de repetibilidad y precisión intermedia se hizo uso de la muestra de agua Viscachani debido a que esta muestra cuenta con un respaldo técnico en cuanto a su composición química. Se evaluó los dos rangos de trabajo donde a partir de la prueba de Grubbs ninguno presenta valores anómalos y como el valor calculado de Cochran es menor al de tablas para todos los niveles de concentración, entonces la precisión de las medias es independiente del valor de la concentración, esto quiere decir que se tiene una tendencia homocedástica. Se evaluó la linealidad en ambos rangos de trabajo de donde se han obtenido valores de coeficiente de correlación de r >0,999, y siguiendo los cálculos estadísticos se evidencio que existe correlación entre los valores de referencia y los dos intervalos estudiados son lineales. Posteriormente a partir de la evaluación de la incertidumbre o intervalo de confianza se evidencio que la precisión se puede determinar a partir de cualquier nivel de concentración de la curva de calibración, de igual manera los límites de detección y cuantificación se pueden determinar a partir de la ordenada al origen. Se demostró que el método es selectivo en ambos rangos de trabajo, ya que estadísticamente se evidencia que la matriz no interfiere en la determinación de sulfatos. Una vez establecido el rango lineal se determinaron los límites de detección y cuantificación para ambos rangos de trabajo, donde para el rango alto se tiene LD=0,24 y LC=0,74, para el rango alto se tiene LD=0,79 y LC=2,39. Para la evaluación de la repetibilidad y precisión intermedia se han evaluado las varianzas, posteriormente las medias, donde para ambos casos los cálculos estadísticos han demostrado que no hay diferencias entre las varianzas y las medias, finalmente el coeficiente de variación para ambos rangos es %CV<7% concluyéndose que el método en sus dos rangos de trabajo es preciso. La exactitud se evaluó a partir el porcentaje de recuperación (%R), obteniéndose valores de recuperación que están dentro del intervalo esperado (95-105%). Posteriormente en la evaluación de la robustez se confirmó que el método es robusto para todas las variables que se han evaluado en el rango alto y no así para el rango bajo, la variable del volumen de solución tampón si afecta al resultado, por lo que se recomienda no cambiar esta variable al método normalizado. Cumpliendo con los parámetros evaluados se concluye que el método analítico para la determinación de sulfatos por el método turbidimétrico en agua natural para los dos rangos de trabajo es lineal, es selectivo, es preciso, es exacto y es robusto para todas las variables en el rango alto y para el rango bajo el cambio del volumen de la solución tampón no es sugerible, por lo tanto, se puede adoptar fácil y cómodamente como método de control de calidad rutinario. Además, teniendo el método validado en aguas naturales, en su aplicación se analizó dos tipos de muestras de agua natural y una de agua mineral natural embotellada, las cuales cumplen con la norma NB-512 para este analito.